Espectrofotómetro de haz simple

¿Que es un Espectrofotómetro de haz simple?

Un espectrofotómetro es un instrumento diseñado para medir la absorción de luz por una sustancia. El diseño del espectrofotómetro de haz único implica una fuente de luz, un prisma, un soporte de muestra y una fotocélula. Conectados a cada uno están los sistemas eléctricos o mecánicos apropiados para controlar la intensidad de iluminación, la longitud de onda y la conversión de energía recibida en la fotocélula en una fluctuación de voltaje. La fluctuación de voltaje, que luego se muestra en una escala de medidor, se muestra digitalmente o se registra a través de la conexión a una computadora para una investigación posterior.

¿Como funciona un Espectrofotómetro de haz simple?

En la fotocélula se mide realmente la cantidad de energía luminosa, que llega a la célula. El medidor de voltaje lee la cantidad de luz transmitida a la fotocélula. La transmisión de luz no es una función lineal, sino más bien una función exponencial. Sin embargo, podemos monitorear el nivel de transmisión y convertirlo a un porcentaje de la cantidad transmitida cuando no hay tinte presente. Por lo tanto, si se transmite la mitad de la luz, podemos decir que la solución tiene una transmitancia del 50%. La transmitancia es el porcentaje relativo de luz que pasa a través de la muestra. El porcentaje de transmitancia se convierte luego en una función de registro inverso conocida como Absorbancia (o Densidad óptica).

¿Diferentes partes de un  Espectrofotómetro de un solo haz?

1. Fuente de luz: una buena fuente de radiación debe tener las siguientes características:

  • La fuente de luz debe emitir radiación sobre toda la longitud de onda para ser estudiada.
  • La intensidad de la radiación en toda la longitud de onda debe ser alta.
  • La intensidad de la radiación no debe variar significativamente a diferentes longitudes de onda.
  • La intensidad no debe fluctuar a lo largo del intervalo de tiempo.

Los tipos de lámparas más utilizados en los espectrofotómetros ultravioleta y visible son la lámpara de deuterio (190-340 nm, luz UV) y la lámpara de tungsteno (luz visible de 350-700 nm). En los espectrofotómetros UV / vis a menudo requiere dos fuentes de luz.

2. Monocromador: la luz pasa a través de un monocromador que dispersa la luz en varias longitudes de onda y solo la luz monocromática (un color) pasa a través de la muestra. Parte de la luz monocromática es absorbida por la muestra y parte pasa a través de la muestra y golpea el detector sensible a la luz.

  • Dos de los tipos más comunes de monocromadores son los prismas y las rejillas. Un prisma divide los componentes de la luz blanca en los colores del arco iris. El prisma dobla las longitudes de onda más largas de la luz menos que las longitudes de onda más cortas de la luz.
  • Los monocromadores de rejilla se han vuelto más populares en los últimos años. La rejilla es esencialmente una serie de líneas rectas paralelas cortadas en una superficie plana. Para que las rejillas se utilicen con luz UV, debe haber entre 15,000 y 30,000 arboledas por pulgada cuadrada. Cuantas más líneas por pulgada cuadrada en la rejilla, más corta es la longitud de onda de radiación que la rejilla puede dispersar. La dispersión por un monocromador de rejilla sigue las leyes de difracción. El ángulo en el que la luz se dispersa por una rejilla está controlada por los requisitos físicos para el refuerzo de la luz, en oposición a la destrucción de la luz. Para luz de diferente longitud de onda (l), los ángulos de dispersión (q) son diferentes.

nl = d (sen i + – seno q)
La separación de la luz se produce porque la luz de diferentes longitudes de onda se dispersa en diferentes ángulos.

Rejilla de difracción

rejilla de difraccion

Donde n = el orden (un número entero)

λ = la longitud de onda de la luz (nm)
d = la distancia entre las ranuras
i = ángulo de la luz incidente

Un problema con las rejillas es que la luz con varias longitudes de onda puede dejar la rejilla en el mismo ángulo de dispersión. Por ejemplo, supongamos que un haz de radiación cae sobre una rejilla en un ángulo de λ el ángulo de dispersión de la luz cae sobre una rejilla en un ángulo de λ Si λ es 600 nm yn es 1, entonces el ángulo de dispersión es λ Si λ es 300 nm yn es 2, el ángulo también es λ.

Rejilla de difracción que muestra un orden diferente

rejilla difraccion diferente

Podemos calcular el ángulo θ usando la ecuación n? = d (sen i + – seno θ ), a la cual la radiación de una longitud de onda conocida θ dejará una rejilla cuando sepamos el ángulo de incidencia (i). Se dice que la longitud de onda de la luz relacionada de esta manera es de diferentes órdenes de luz y no está separada por rejillas. En el mejor equipo, los diferentes pedidos se separan utilizando un pequeño prisma como clasificador de pedidos.

La resolución de un monocromador es la capacidad de dispersar la luz. El poder de resolución R de un monocromador se muestra a continuación.

resolution

El poder de resolución R de un prisma es R = (t) dn / dy donde t es el grosor de la base del prisma y dn / dy es el poder dispersivo o índice de refracción del material del prisma.

El poder de resolución de una rejilla viene dado por R = nN donde (n) es el orden y (N) el número total de surcos en la rejilla.

3. Ranuras: la ranura de entrada selecciona un haz de luz de la fuente. La ranura de salida permite que la radiación del monocromador pase a la muestra y al detector. Solo se permite un rango de longitud de onda seleccionado a través de la ranura. Otra luz se bloquea y se evita que pase. La distancia física entre las mandíbulas de las hendiduras se denomina ancho de hendidura mecánica. Esto se puede medir directamente con una regla si es necesario.

El rango de longitud de onda de la radiación que pasa a través de las rendijas de salida se llama ancho de rendija espectral. Este ancho se puede medir pasando una línea de emisión de ancho de banda muy estrecho a través de las ranuras hasta el detector. Al girar el monocromador, podemos registrar el rango de longitud de onda sobre el cual se produce la respuesta. Después de corregir el ancho real de la línea, podemos calcular el ancho de la ranura espectral. En la práctica, las rendijas se mantienen lo más estrechas posible para garantizar una resolución óptima; sin embargo, deben ser lo suficientemente anchos como para admitir suficiente luz para ser medido por el detector

4. Detector: el detector genera una señal eléctrica proporcional a la intensidad de la luz. Esta señal eléctrica se amplifica y se lee en un medidor y se configura en una computadora. La cantidad de energía (corriente eléctrica) que se produce suele ser baja y debe amplificarse. Si la señal se amplifica demasiado, se vuelve errática e inestable (se dice que es ruidosa).

En estudios de absorción espectroscópica, se debe medir la intensidad de la radiación antes y después de pasar a través de la muestra. Cuando se utiliza la óptica de haz único, cualquier variación en la intensidad de la fuente mientras se realizan las mediciones puede conducir a errores analíticos. Para superar los problemas, se ha desarrollado el sistema de doble haz.

Espectrofotómetro de haz único

Espectrofotómetro de haz único

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